第二期表征問題SEM,后續會陸續更新其他表征
SEM和XRD一樣,都是表征里面很常見的手段,基本上看論文這兩個都是必不可少的
對于這部分內容,理解記憶>死記硬背,到時會問起來回答個大概就行,
像上一期XRD其實核心就一個公式2dsinθ = nλ,很多應用都是基于這一個公式展開,
對于沒有論文或項目的,可重點關注基礎理論和儀器構造類
對于有論文/項目,并且論文里面用到了這種表征就除了上面的基礎還需要重點關注樣品制備,應用之類的問題
掃描電子顯微鏡(SEM)夏令營面試基礎題及答案
(一)基礎原理類
1.掃描電子顯微鏡(SEM)的成像原理是什么?
2.SEM?如何實現對樣品表面的高分辨率成像?
3.二次電子和背散射電子在?SEM?成像中的主要區別和應用是什么?
4.SEM?為什么需要在真空環境下工作?
5.電子束與樣品相互作用會產生哪些信號?各自的用途是什么?
(二)儀器結構類
6.SEM?的主要組成部分有哪些?各部件的核心功能是什么?
7.電子槍有哪些類型?不同類型電子槍的特點和適用場景是什么?
8.探測器在?SEM?中的作用是什么?常見的探測器有哪些?
9.真空系統在?SEM?中的重要性體現在哪些方面?
(三)應用與操作類
10.SEM?在材料科學研究中有哪些典型應用?
11.SEM?的分辨率受哪些因素影響?如何提高分辨率?
12.拍攝?SEM?圖像時,加速電壓的選擇依據是什么?高電壓和低電壓各有什么優缺點?
13.如何調節?SEM?的焦距和亮度?操作時的基本流程是什么?
(四)對比與辨析類
14.SEM?與透射電子顯微鏡(TEM)的成像原理和應用場景有何主要區別?
15.SEM?相比光學顯微鏡的優勢和局限性是什么?
16.二次電子像和背散射電子像在表征樣品時分別側重哪些信息?
(五)樣品制備類
17.制備?SEM?樣品時,導電樣品和非導電樣品的處理流程有何不同?
18.為什么非導電樣品需要進行鍍金(或其他導電涂層)處理?
19.樣品制備過程中,如何避免引入人為缺陷或污染?
(一)基礎原理類
1.掃描電子顯微鏡(SEM)的成像原理是什么?
SEM?通過電子槍發射高能電子束,經電磁透鏡聚焦后掃描樣品表面。電子束與樣品相互作用產生二次電子、背散射電子等信號,探測器收集這些信號并轉化為電信號,經放大后在顯示屏上形成反映樣品表面形貌和成分的圖像。成像過程基于信號強度與樣品表面特征(如粗糙度、原子序數)的對應關系。
- SEM?如何實現對樣品表面的高分辨率成像?
高分辨率依賴于聚焦電子束的極小直徑(納米級)和精確的掃描控制。電子槍的性能(如場發射電子槍的高亮度)、電磁透鏡的聚焦能力,以及減少電子束在空氣中的散射(真空環境)均為關鍵因素。此外,信號探測器的靈敏度和噪聲控制也影響成像分辨率。
3.二次電子和背散射電子在?SEM?成像中的主要區別和應用是什么?
二次電子:由樣品表面淺層(約?5-10nm)原子受激發射出,對表面形貌高度敏感,常用于觀察樣品的細微起伏和三維結構,圖像立體感強。
背散射電子:由入射電子與樣品原子發生彈性散射后反射回來,信號強度與原子序數正相關(原子序數越高,信號越強),主要用于成分分析和區分不同材料相,圖像對比度反映元素分布差異。
4.SEM?為什么需要在真空環境下工作?
真空環境可避免電子束與空氣中的分子碰撞,防止電子束散射、能量衰減和信號干擾,同時保護樣品和儀器部件(如電子槍燈絲)不被氧化。若真空度不足,電子束穩定性下降,成像質量會顯著惡化。
5.電子束與樣品相互作用會產生哪些信號?各自的用途是什么?
二次電子:表面形貌觀察。
背散射電子:成分分析、相分布表征。
特征?X?射線:能量色散?X?射線光譜(EDS)分析,用于元素定性定量檢測。
俄歇電子:表面元素化學狀態分析(需專用探測器)。
陰極熒光:發光材料的發光特性研究。
吸收電子:反映樣品導電性和整體電荷分布。
(二)儀器結構類
6.SEM?的主要組成部分有哪些?各部件的核心功能是什么?
電子光學系統:包括電子槍、電磁透鏡和掃描線圈,負責產生、聚焦和掃描電子束。
樣品室:容納樣品并提供信號檢測環境,集成樣品臺(可三維移動和傾斜)。
探測器系統:收集二次電子、背散射電子等信號,轉化為電信號供成像。
真空系統:通過機械泵和渦輪分子泵維持高真空,確保電子束穩定傳輸。
控制系統與顯示屏:調節儀器參數(如加速電壓、掃描速度),顯示實時圖像和分析結果。
7.電子槍有哪些類型?不同類型電子槍的特點和適用場景是什么?
熱發射電子槍(如鎢絲槍、LaB?槍):成本低,穩定性好,但分辨率較低(約?3-5nm),適用于常規形貌觀察。
場發射電子槍(冷場發射、熱場發射):亮度高,電子束直徑極小(分辨率可達?1nm?以下),適合高分辨率成像和納米材料表征,但需要更高的真空度和維護成本。
8.探測器在?SEM?中的作用是什么?常見的探測器有哪些?
探測器的作用是將電子與樣品相互作用產生的信號(如二次電子、背散射電子)轉換為電信號,經放大后用于成像或分析。常見探測器包括:
二次電子探測器(Everhart-Thornley?探測器):收集二次電子,側重表面形貌。
背散射電子探測器(固態探測器、環形探測器):收集背散射電子,用于成分分析。
X?射線探測器(EDS):收集特征?X?射線,進行元素分析。
9.真空系統在?SEM?中的重要性體現在哪些方面?
真空系統維持的高真空環境(10??-10?1? Pa)是電子束穩定傳輸的前提:
避免電子束與空氣分子碰撞導致散射和能量損失。
防止樣品被污染(如氧化、吸附氣體分子)。
保護電子槍燈絲(如鎢絲在空氣中高溫會迅速氧化熔斷)。
確保探測器信號的準確性,減少噪聲干擾。
(三)應用與操作類
10.SEM?在材料科學研究中有哪些典型應用?
SEM?廣泛應用于:
材料表面形貌分析(如斷口分析、納米結構觀察)。
復合材料相分布表征(通過背散射電子像區分不同組分)。
薄膜材料厚度和均勻性檢測。
納米顆粒尺寸、分散性及表面缺陷觀察。
配合?EDS?進行微區元素分析,研究材料成分與性能的關系。
11.SEM?的分辨率受哪些因素影響?如何提高分辨率?
影響因素:
電子束直徑(由電子槍類型和透鏡聚焦能力決定)。
樣品導電性(電荷積累會導致電子束漂移)。
真空度(空氣分子散射電子束)。
工作距離(物鏡到樣品的距離,過長會降低分辨率)。
提高方法:使用場發射電子槍,優化聚焦參數,確保樣品導電良好,保持高真空度,縮短工作距離。
12.拍攝?SEM?圖像時,加速電壓的選擇依據是什么?高電壓和低電壓各有什么優缺點?
選擇依據:樣品性質(導電性、厚度、靈敏度)和觀察目的(形貌或成分)。
高電壓(20-30kV):
優點:電子束穿透深度大,適合觀察厚樣品或內部結構;信號強度高,成像速度快。
缺點:對樣品損傷大;表面形貌細節可能被掩蓋(二次電子產額降低)。
低電壓(1-5kV):
優點:表面靈敏度高,適合納米結構和非導電樣品;樣品損傷小。
缺點:信號強度低,成像信噪比差;穿透深度淺,僅能觀察表層結構。
13.如何調節?SEM?的焦距和亮度?操作時的基本流程是什么?
焦距調節:通過物鏡電流調節(粗調)和消像散器(微調),使圖像邊緣清晰無模糊;觀察樣品表面顆粒或孔洞的銳利程度作為對焦依據。
亮度調節:主要通過控制電子束流(調節光闌孔徑或燈絲電流),兼顧對比度和分辨率;過高亮度可能導致樣品充電或圖像飽和。
基本流程:放入樣品→抽真空→選擇加速電壓→粗調焦距→掃描范圍由低倍到高倍→微調焦距和亮度→優化探測器參數→拍攝圖像。
(四)對比與辨析類
14.SEM?與透射電子顯微鏡(TEM)的成像原理和應用場景有何主要區別?
成像原理:
SEM?基于電子束掃描樣品表面產生的信號(二次電子、背散射電子),反映表面形貌和成分;TEM?通過電子束穿透薄樣品(幾十納米厚),利用透射電子的衍射和散射成像,反映內部結構和晶體信息。
應用場景:
SEM?適合觀察樣品表面三維形貌、大尺寸區域(微米到毫米級)和不透明樣品;TEM?用于分析納米級內部結構(如晶體缺陷、薄膜層狀結構),但樣品制備復雜(需超薄切片)。
15.SEM?相比光學顯微鏡的優勢和局限性是什么?
優勢:
分辨率更高(納米級?vs.?光學顯微鏡的亞微米級);可觀察不透明樣品;景深大,圖像立體感強;能結合?EDS?進行成分分析。
局限性:
需要真空環境,無法觀察活體樣品;樣品制備較復雜(尤其非導電樣品需導電處理);設備成本高,操作需要專業培訓。
16.二次電子像和背散射電子像在表征樣品時分別側重哪些信息?
二次電子像:重點反映樣品表面的微觀形貌(如起伏、裂紋、顆粒邊界),圖像對比度來自表面幾何形狀差異,適合觀察納米結構、斷口細節等。
背散射電子像:主要顯示成分差異(原子序數襯度),亮區對應高原子序數元素,暗區對應低原子序數元素,用于區分復合材料中的不同相、檢測雜質分布等。
(五)樣品制備類
17.制備?SEM?樣品時,導電樣品和非導電樣品的處理流程有何不同?
導電樣品(如金屬、半導體):
通常只需機械拋光(去除表面污染物和氧化層),用導電膠固定在樣品臺上即可,無需額外導電處理。
非導電樣品(如陶瓷、聚合物、生物樣品):
除基本清潔(超聲清洗、干燥)外,必須進行導電涂層處理(鍍金、鉑或碳膜),厚度約?5-20nm,以避免電荷積累影響成像;同時需注意涂層均勻性,防止掩蓋樣品細節。
18.為什么非導電樣品需要進行鍍金(或其他導電涂層)處理?
非導電樣品在電子束轟擊下會積累電荷,導致電子束偏移、圖像畸變(如亮點、模糊區域)甚至放電,嚴重影響成像質量。導電涂層(如金)可將電荷導出,維持樣品表面電中性,確保電子束穩定掃描和信號采集。此外,金涂層具有高二次電子產額,能增強信號強度,提升圖像對比度。
19.樣品制備過程中,如何避免引入人為缺陷或污染?
操作時戴手套或使用鑷子,避免指紋和油脂污染。
清潔樣品時選擇合適的溶劑(如乙醇、丙酮),避免化學反應損傷表面。
切割或拋光樣品時控制力度,防止機械應力導致表面變形或裂紋。
導電涂層過程中保持真空室清潔,避免涂層材料顆粒不均勻沉積。
樣品制備后盡快觀察,減少暴露在空氣中的時間(防止氧化或吸附水汽)。
X射線衍射(XRD)夏令營面試常考基礎題及答案