雖然透射電子顯微鏡(TEM) 能在納米尺度上實現對待測樣品形貌、 尺寸的分析; 結合選區電子衍射(SAED),可以更進一步實現對待測樣品的晶體結構、 晶相組成的鑒定,從而提高樣品分析的準確度和可靠性。可是,每個剛接觸TEM的小白,看到數據總會問師兄師姐們,我這個該如何下手,是不是?
一張好的TEM圖能讓你的paper更自信更完美。 接下來我們分享一下如何用DM軟件標定看到就頭疼的SAED圖。通常說的圖如下,DM文件和圖片文件都可以打開。
單晶照片
多晶照片
非晶照片
接下來我們簡單演示下用DM軟件標定多晶與單晶的SAED圖片方法。以下是軟件的工作界面。
導入所需要處理的圖片(file—open---目標文件)
第一步 標尺長度標定: 主要利用standars tools中的長度測量功能;具體操作為點擊鼠標左鍵,選擇起點,按住不要松拖動到目標長度,松開后出現profile of 對話框。
然后在profile of 對話框中點擊左鍵不要松,拖動可選擇沿圖像中已知線條(圖中藍色線條包圍區域)任意長度距離的線條(圖中紅色箭頭包圍區域)。在線條的中間顯示出所選區域所占長度單位。再測量出標尺長度。圖中為810單位長度,即在圖像中810單位長度代表實際的10 nm-1 。也就是說81單位長度代表1 nm-1 。
第二步衍射斑間距標定:選取SAED圖中比較明亮的兩個過圓心的對稱點,量出兩者之間的距離,圖中為904.8個單位長度,則任意一衍射點到圓心的距離為904.8/2=452.4 單位長度。即對應于452.4/81=5.585 nm-1 。然后對所得結果取倒數1/5.585=0.1790 nm。此即為圖中衍射點所對應的衍射晶面的晶面間距。
假設該種材料已知,打開jade,調出其標準卡片(本例隨意選取了一個),將測量的距離和標準卡片數值d進行比對。假設我們測出的d值分別對應于該材料的(211)、(220)晶面間距,則確定衍射斑點對應的面為(211)和(220)晶面。
對于多晶材料,將SAED圖導入PPT或者其他作圖軟件, 經過處理得到指認出衍射圓環的SAED圖或則以平行四邊形法標出多套衍射斑點。
對于單晶材料,處理過程一樣,但是由于單晶材料的平移對稱性,在測量的時候中心的選擇可以是任意的,即圖中的任意一點都可作為原點(000)點(圖中紅圈所示)。每一個衍射點對應于一組衍射晶面。但是,一旦選定以后所有的晶面指認都要相對于該選定原點操作。
單晶材料SAED照片最后處理結果如圖所示。需要注意的是,單晶材料中衍射點所對應的衍射晶面滿足矢量疊加原則。
如果當我們用某些儀器測試的結果在用DM處理時,測量衍射點到中心距離時直接顯示長度(nm-1),這種情況下不需要標尺標定,直接測量距離,然后求倒數即可得到對應衍射晶面晶面間距。
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