目錄
簡介?
一、TEM 基本知識
1. 核心原理(理解圖像本質)?
2. 關鍵結構與成像模式(對應圖像類型)?
二、TEM 數據處理
1. 預處理(通用步驟)?
2. 衍射花樣(SAED)處理(金屬材料核心)?
3. HRTEM 圖像處理?
4. STEM 圖像處理?
三、金屬材料 TEM 內容分析
1. 顯微組織分析?
2. 晶體結構分析?
3. 界面 / 析出相分析?
四、必備工具與注意事項?
1. 核心軟件(操作要點)?
2. 避坑指南?
參考學習鏈接
簡介?
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)在材料學研究中是不可或缺的 “利器”,它能幫助我們窺探材料的微觀世界,了解其組織結構與性能的關聯。但對于剛接觸 TEM 的材料學新手來說,往往會被其復雜的原理和操作所困擾。別擔心,本篇博客將為你梳理 TEM 的核心知識,幫助你快速上手 TEM 圖像的數據處理和內容分析,輕松邁入 TEM 研究的大門。?
一、TEM 基本知識
1. 核心原理(理解圖像本質)?
電子束就像一把 “探針”,當它與材料相互作用時,會發生彈性散射和非彈性散射。彈性散射是成像和衍射的關鍵,就好比光線遇到鏡面反射一樣,電子束的方向改變但能量不變,這讓我們能得到清晰的圖像和衍射花樣;非彈性散射則會產生襯度和 EDS 信號,襯度能讓我們區分材料的不同區域,EDS 信號就像材料的 “身份證”,能告訴我們材料里含有哪些元素。?
在分辨率方面,空間分辨率在金屬材料中大概是 0.1-0.2nm,這取決于設備的性能,它決定了我們能看到多小的細節;衍射分辨率則關系到晶面間距測量的精度,這對于分析晶體結構很重要。?
2. 關鍵結構與成像模式(對應圖像類型)?
TEM 的結構就像一條精密的 “電子通道”:電子槍是電子的 “發源地”,產生電子束;聚光鏡負責把電子束聚焦,讓它更集中;樣品室是放置金屬薄片樣品的地方,我們要研究的材料就在這里接受電子束的 “探測”;物鏡是成像的核心,它的性能直接決定了圖像的分辨率;中間鏡和投影鏡則起到放大作用,把微小的結構放大到我們能看清的程度;最后由探測器記錄下圖像和衍射花樣。?
對于金屬材料,常用的成像模式有以下幾種:?
- 明場像(BF):能呈現質厚襯度和衍射襯度,就像我們用普通相機拍照一樣,能看到晶粒、缺陷等結構。?
- 暗場像(DF):可以強化特定的相或缺陷,比如析出相、位錯等,讓它們在圖像中更明顯。?
- 選區電子衍射(SAED):這是分析晶體結構和取向的核心,它能產生獨特的衍射斑點,就像晶體的 “指紋”。?
- 高分辨 TEM(HRTEM):能看到原子排列和晶格條紋,讓我們能觀察到界面、納米相等細微結構。?
- STEM(掃描透射):其 HAADF 像具有原子序數襯度,重元素在圖像中會更亮,就像用不同顏色標記了不同元素。?
從左往右依次是明場像、暗場像、中心暗場像的成像原理圖
二、TEM 數據處理
1. 預處理(通用步驟)?
- 降噪:高斯濾波就像給圖像 “磨皮”,能模糊噪聲但保留大結構;中值濾波則擅長去除斑點噪聲,對于有顆粒、缺陷的圖像很適用。?
- 襯度調整:直方圖均衡化能增強弱襯度,比如一些不明顯的界面,經過調整后能看得更清晰。?
- 畸變校正:校準標尺很重要,我們可以用標樣如金顆粒、硅單晶的衍射來標定,確保測量數據的準確性。?
2. 衍射花樣(SAED)處理(金屬材料核心)?
- 標定步驟:?
????????① 先測量衍射斑點間距(R),然后根據公式 d=K/R(K 為相機常數,設備會提供)計算晶面間距。?
????????② 測量斑點之間的夾角,再對應查找晶面夾角,可以查 PDF 卡片或用晶體學公式計算。?
????????③ 結合金屬相結構,比如面心立方(FCC)、體心立方(BCC),來確定物相。?
TEM衍射花樣標定流程圖
- 軟件:Digital Micrograph(DM)能自動測量 R 和角度,非常方便;JEMS 可以模擬衍射花樣,我們可以把模擬結果和實驗結果對比,輔助確定物相。?
3. HRTEM 圖像處理?
傅里葉變換(FFT)能把晶格條紋轉化為衍射斑點,讓我們快速判斷晶面間距;逆傅里葉變換(IFFT)則可以過濾噪聲,保留特定的晶面條紋,比如界面處的匹配晶格。?
4. STEM 圖像處理?
在 HAADF 像中,我們可以用 ImageJ 測量顆粒尺寸,做粒徑分布統計;通過襯度分析還能判斷成分差異,比如富 Cr 析出相通常會更亮。?
三、金屬材料 TEM 內容分析
1. 顯微組織分析?
- 晶粒:用 ImageJ 測量晶粒尺寸,一般用等效圓直徑來表示,還可以做統計分布,畫出柱狀圖;通過 BF/DF 像能判斷晶粒形態,是等軸的還是柱狀的。?
- 相鑒定:結合 SAED 標定結果和 EDS 成分分析,能確定析出相,比如鋼中的 Fe3C、鋁合金中的 Mg2Si。?
- 缺陷識別:?
- 位錯在 BF 像中是暗線,有刃型和螺型之分,用 DF 像可以讓它更明顯;在 SAED 中,菊池線彎曲說明存在應變場。?
- 孿晶在 HRTEM 中呈現交替的晶格條紋,比如 FCC 金屬孿晶界會有鏡像對稱的特征。?
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2. 晶體結構分析?
- 晶格常數:通過測量 HRTEM 條紋間距(d 值),再根據公式計算,比如 FCC 中 a=d√(h2+k2+l2)。?
- 取向關系:SAED 花樣中如果有兩組衍射斑點,分別對應基體和析出相,我們可以計算它們的取向差,比如 [111] 基體 //[111] 析出相。?
3. 界面 / 析出相分析?
- 界面結構:用 HRTEM 觀察原子排列,能判斷界面是共格、半共格還是非共格的,比如鋁合金中 GP 區與基體就是共格的。?
- 析出相:STEM-HAADF 像能確定析出相的分布,包括尺寸和密度;SAED 能確定其結構;EDS 則能確定其成分。?
四、必備工具與注意事項?
1. 核心軟件(操作要點)?
- DigitalMicrograph(DM):能進行基礎處理,如裁剪、測量、FFT 等,在 SAED 標定方面,它自帶標尺和角度工具,很好用。?
- ImageJ:用于顆粒尺寸統計,操作是 “分析→測量”;還能進行襯度調整,在 “圖像→調整” 里操作。?
- JEMS:輸入晶體結構參數后,能模擬衍射花樣,方便我們和實驗結果對比。?
2. 避坑指南?
- 樣品影響:金屬薄片厚度過厚會導致衍射斑點模糊,所以要把薄片減薄到 100nm 以下。?
- 成像條件:HRTEM 如果欠焦或過焦,條紋襯度會反轉,所以要校準聚焦,以無襯度線為準。?
- 多手段驗證:用 SAED 鑒定物相時,要結合 EDS 成分,比如在 Fe-Ni 合金中,FCC 結構可能是奧氏體或 Ni3Fe,這時候就需要 EDS 確認 Ni 的含量來區分。?
參考學習鏈接
一文了解透射電鏡(TEM)知識重點(動圖演示)
你要掌握的透射電鏡(TEM)的基礎知識 - 知乎
TEM數據處理的基本原理與應用 - 素雅技術服務
本系列后續會持續更新TEM圖像分析及數據處理軟件的常規操作哦!